公布日：2023.10.24

申請(qǐng)日：2023.07.14

分類號(hào)：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;B01D21/02(2006.01)I;B01D3/00(2006.01)I;C02F1/00(2023.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101/10(2006.01)N;

C02F103/36(2006.01)N

摘要

本發(fā)明公開了一種二氯嘧啶廢水中磷酸鹽及催化劑二異丙基乙基胺的回收處理方案，包括如下步驟：將一批廢水倒入反應(yīng)釜中，攪拌并加入堿調(diào)PH=13~14，之后加熱至25~30℃，靜置半小時(shí)，保證催化劑充分的析出，倒出液體分液，將粗品進(jìn)行蒸餾，收集115℃~130℃的餾分，即得二異丙基乙基胺合格品。得到二異丙基乙基胺將剩余母液倒回反應(yīng)釜中，冷卻降溫至5~20℃，析出大量的磷酸鹽固體，抽濾即得固體鹽。本發(fā)明的催化劑回收效率高，可達(dá)98.7%且方法操作簡(jiǎn)便，實(shí)現(xiàn)了資源的回收利用，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。

權(quán)利要求書

1.一種二氯嘧啶生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其中二氯嘧啶的生產(chǎn)反應(yīng)體系具體為：以三氯氧磷作為反應(yīng)的氯化劑，以4，6-二羥基嘧啶作為原料，以甲苯作為反應(yīng)溶劑，采用N，N-二甲基苯胺，二甲胺和二異丙基乙基胺的一種或幾種為催化劑進(jìn)行反應(yīng)得到二氯嘧啶，該反應(yīng)體系產(chǎn)生廢水，其特征在于：該反應(yīng)體系的產(chǎn)生廢水進(jìn)行回收處理的方法具體包括如下步驟：（1）催化劑的回收：將4，6-二氯嘧啶生產(chǎn)廢水用無機(jī)堿調(diào)PH至13~14，升溫至25~30℃，靜置分層，分得上層有機(jī)相，即得催化劑粗品，將催化劑粗品進(jìn)行蒸餾，收集115℃~130℃的餾分，即得催化劑合格品；（2）磷酸鹽的回收：將步驟（1）中剩余母液降溫至5~20℃，析出固體，固液分離，獲得磷酸鹽固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯嘧啶生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其特征在于：步驟（1）中將蒸餾后的母液降溫至25~30℃，返回步驟（1）靜置分層工序，與下一批經(jīng)過無機(jī)堿調(diào)PH至13~14并升溫至25~30℃的廢水混合，重復(fù)靜置分層。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯嘧啶生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其特征在于：步驟（1）是將4，6-二氯嘧啶生產(chǎn)廢水用無機(jī)堿調(diào)PH至13，升溫至30℃，靜置分得有機(jī)層催化劑；步驟（2）是將母液降溫至5~10℃，析出磷酸鹽并固液分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的二氯嘧啶生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其特征在于：所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：鑒于在二氯嘧啶合成中需使用大量的催化劑，本發(fā)明目的在于提供一種回收率高的、易操作的二氯嘧啶生產(chǎn)廢水處理和催化劑回收的方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的二氯嘧啶生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其中二氯嘧啶的生產(chǎn)反應(yīng)體系具體為：以三氯氧磷作為反應(yīng)的氯化劑，以4，6-二羥基嘧啶作為原料，以甲苯作為反應(yīng)溶劑，采用N，N-二甲基苯胺，二甲胺和二異丙基乙基胺的一種或幾種為催化劑進(jìn)行反應(yīng)得到二氯嘧啶，該反應(yīng)體系產(chǎn)生廢水，其特征在于：該反應(yīng)體系的產(chǎn)生廢水進(jìn)行回收處理的方法具體包括如下步驟：（1）催化劑的回收：將4，6-二氯嘧啶生產(chǎn)廢水用無機(jī)堿調(diào)PH至13~14，升溫至25~30℃，靜置分層，分得上層有機(jī)相，即得催化劑粗品，將催化劑粗品進(jìn)行蒸餾，收集115℃~130℃的餾分，即得催化劑合格品；（2）磷酸鹽的回收：將步驟（1）中剩余母液降溫至5~20℃，析出固體，固液分離，獲得磷酸鹽固體。

進(jìn)一步地，作為較優(yōu)實(shí)施方式，步驟（1）中將蒸餾后的母液降溫至25~30℃，返回步驟（1）靜置分層工序，與下一批經(jīng)過無機(jī)堿調(diào)PH至13~14并升溫至25~30℃的廢水混合，重復(fù)靜置分層。

進(jìn)一步地，作為較優(yōu)實(shí)施方式，步驟（1）是將4，6-二氯嘧啶生產(chǎn)廢水用無機(jī)堿調(diào)PH至13，升溫至30℃，靜置分得有機(jī)層催化劑；步驟（2）是將母液降溫至5~10℃，析出磷酸鹽并固液分離。

進(jìn)一步地，作為較優(yōu)實(shí)施方式，所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉。

有益效果：本發(fā)明方案提供了一種二氯嘧啶廢水處理和其催化劑的回收工藝，工藝操作簡(jiǎn)單且回收效率高，通過調(diào)整廢水中的PH和溫度，靜置分層得到催化劑，再通過蒸餾的方法得到二異丙基乙基胺的合格品，之后再降溫析出磷酸鹽固體，固液分離得到磷酸鹽，有效的實(shí)現(xiàn)了資源的利用，帶來了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。磷的回收率不低于95%，而二異丙基乙基胺的回收率能達(dá)到98.7%，具有明顯的技術(shù)突破，且有利于綠色環(huán)保生產(chǎn)。

（發(fā)明人：朱鵬;袁成;曾維陽;楊康;戴丹琴）