公布日：2023.09.29
申請日：2023.05.19
分類號：C07C209/86(2006.01)I;C07C211/47(2006.01)N;C07C211/50(2006.01)N
摘要
本申請屬于精細(xì)化工廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的回收處理方法。本申請的回收處理方法包括將2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的pH調(diào)節(jié)至中性，加入分離劑，反應(yīng)后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；第一水相去蒸發(fā)除鹽處理，向分離相中加入酸性溶液，反應(yīng)后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，分離劑再生相用于循環(huán)處理2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水，回收相中加入堿性溶液或硫酸鹽溶液回收得鄰甲苯胺或2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽。本申請的處理方法操作簡單，且具備一定經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求書
1.一種2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的回收處理方法，其特征在于，包括：將2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的pH調(diào)節(jié)至中性，加入分離劑，反應(yīng)后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；向所述分離相中加入酸性溶液，反應(yīng)后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，所述分離劑再生相用于循環(huán)處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水；所述回收相的處理方式包含如下任意一種：(1)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺；(2)向所述回收相中加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；(3)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺，再加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(1)中，向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后再靜置分層得下層為第二水相，上層為回收的鄰甲苯胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述回收處理方法，其特征在于，方式(1)中，所述反應(yīng)為常溫反應(yīng)；所述第一水相、第二水相去蒸發(fā)除鹽處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(2)中，向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后過濾，調(diào)節(jié)濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；所述低溫冷卻溫度為0～10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(3)中，向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后靜置分層得上層為回收的鄰甲苯胺，下層為第三水相，對所述第三水相過濾，調(diào)節(jié)濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；所述低溫冷卻溫度為0～10℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述堿性溶液包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種水溶液；所述硫酸鹽溶液包含硫酸鈉、硫酸鉀中任意一種水溶液；優(yōu)選地，所述硫酸鹽溶液為常溫常壓下的飽和溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述酸性溶液與所述分離相在40～50℃的水浴下反應(yīng)；所述酸性溶液與所述分離相的體積比為1:(5～10)；所述酸性溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％；優(yōu)選地，所述酸性溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述分離劑的體積占2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水體積的5％～30％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述回收處理方法，其特征在于，所述分離劑包含如下體積百分?jǐn)?shù)的各組分：絡(luò)合劑：10％～40％；助溶劑：10％～20％；余下為稀釋劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述回收處理方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑包含環(huán)烷酸、2-乙基己基磷酸或5,8-二壬基-2-萘磺酸中的一種或兩種以上組合；所述助溶劑為碳鏈為8～20的異構(gòu)醇；所述稀釋劑包含航空煤油、柴油中的一種或兩種。
發(fā)明內(nèi)容
本申請的技術(shù)目的是至少解決了現(xiàn)有2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的處理方法使用的處理劑用量大，且產(chǎn)生大量不易回收利用的固體污泥或廢物等問題。
該目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
第一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的回收處理方法，包括：
將2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水的pH調(diào)節(jié)至中性，加入分離劑，反應(yīng)后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；
向所述分離相中加入酸性溶液，反應(yīng)后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，所述分離劑再生相用于循環(huán)處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水；
所述回收相的處理方式包含如下任意一種：
(1)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺；
(2)向所述回收相中加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；
(3)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺，再加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽。
在本申請的一些實施方式中，方式(1)中，
向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后再靜置分層得下層為第二水相，上層為回收的鄰甲苯胺。
在本申請的一些實施方式中，方式(1)中，所述反應(yīng)為常溫反應(yīng)；
所述第一水相、第二水相去蒸發(fā)除鹽處理。
在本申請的一些實施方式中，方式(2)中，
向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后過濾，調(diào)節(jié)濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；
所述低溫冷卻溫度為0～10℃。
在本申請的一些實施方式中，方式(3)中，
向所述回收相加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5，反應(yīng)后靜置分層得上層為回收的鄰甲苯胺，下層為第三水相，對所述第三水相過濾，調(diào)節(jié)濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；
所述低溫冷卻溫度為0～10℃。
在本申請的一些實施方式中，所述堿性溶液包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種水溶液；
所述硫酸鹽溶液包含硫酸鈉、硫酸鉀中任意一種水溶液；
優(yōu)選地，所述硫酸鹽溶液為常溫常壓下的飽和溶液。
在本申請的一些實施方式中，所述酸性溶液與所述分離相在40～50℃的水浴下反應(yīng)；
所述酸性溶液與所述分離相的體積比為1:(5～10)；
所述酸性溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％；
優(yōu)選地，所述酸性溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。
在本申請的一些實施方式中，所述分離劑的體積占2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產(chǎn)廢水體積的5％～30％。
在本申請的一些實施方式中，所述分離劑包含如下體積百分?jǐn)?shù)的各組分：
絡(luò)合劑：10％～40％；
助溶劑：10％～20％；
余下為稀釋劑。
在本申請的一些實施方式中，所述絡(luò)合劑包含環(huán)烷酸、2-乙基己基磷酸或5,8-二壬基-2-萘磺酸中的一種或兩種以上組合；
所述助溶劑為碳鏈為8～20的異構(gòu)醇；
所述稀釋劑包含航空煤油、柴油中的一種或兩種。
有益效果：
1、本申請公開的處理方法可回收鄰甲苯胺和2,5-二氨基甲苯硫酸鹽，具備一定的經(jīng)濟(jì)效益，且處理過程簡單，廢水中COD及色度去除率高。
2、本申請公開的處理方法采用絡(luò)合萃取+萃取劑再生方式處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽的生產(chǎn)廢水，解決了特殊污染物難以去除的問題。
（發(fā)明人：楊峻;許傳東;李慧權(quán);歐云川;封林;劉帥;張?zhí)煊?/span>;蘆晨景;張富全;李閏吉）
