公布日：2024.12.24
申請(qǐng)日：2024.10.25
分類號(hào)：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/04(2023.01)N;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開了一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，屬于茚蟲威廢水預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，主要針對(duì)茚蟲威中間體5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮。首先，先調(diào)節(jié)pH將茚蟲威中間體水解成甲醇和帶羧酸鹽的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮衍生物，收集甲醇，然后調(diào)節(jié)廢液為酸性。加入制備好的乳狀液，進(jìn)行液液分離，即可在回收甲醇和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮衍生物的基礎(chǔ)上，得到符合國家最低排放標(biāo)準(zhǔn)的廢液，將廢液送往污水處理廠進(jìn)行進(jìn)一步的處理。本發(fā)明提供的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，具有節(jié)能降耗、可回收液體有用成分的特點(diǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)在密封的提取分離裝置中，加入茚蟲威廢水；調(diào)節(jié)pH值為10，加熱至70～80℃，持續(xù)反應(yīng)水解2h，在64～66℃蒸餾收集甲醇，持續(xù)10min；隨后調(diào)節(jié)pH為3～4，加入乳狀液，攪拌20～30min,攪拌速度為200r/min，即得到懸浮液a；(2)將懸浮液a轉(zhuǎn)入分相器中靜置分層，分離出第一下層溶液和第一上層溶液，第一下層溶液送至污水處理廠；(3)將第一上層溶液加熱至20～50℃持續(xù)9～23min后，轉(zhuǎn)入分相器中靜置分層，分離出第二上層溶液和第二下層溶液，將第二上層溶液和第二下層溶液，分別收集起來，回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述茚蟲威生產(chǎn)廢水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述茚蟲威廢水和乳狀液的體積比為5：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)pH的試劑為NaOH固體和98wt％濃硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述乳狀液的制備步驟如下：將膜相試劑和內(nèi)相試劑加入到制乳器中，將制乳器放置在高速分散器中間歇制乳15min，得到乳狀液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述高速分散器的轉(zhuǎn)速為2500～2800r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述膜相試劑和內(nèi)相試劑的體積比為1～2:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述內(nèi)相試劑為10wt％的NaOH水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述膜相試劑包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性劑、5～11份的液體石蠟。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，其特征在于，所述表面活性劑為Span-80、Tween-80中的至少一種。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法用以解決背景技術(shù)中所述的關(guān)于目前茚蟲威廢水預(yù)處理方法報(bào)道甚少且常用反應(yīng)沉淀法、吸附分離法存在待處理物質(zhì)難以形成沉淀、有用成分難以回收、能耗和物耗較大等問題。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，包括以下步驟：
(1)在密封的提取分離裝置中，加入茚蟲威廢水；調(diào)節(jié)pH值為10，加熱至70～80℃，持續(xù)反應(yīng)水解2h，在64～66℃蒸餾收集甲醇，持續(xù)10min；隨后調(diào)節(jié)pH為3～4，加入乳狀液，攪拌20～30min,攪拌速度為200r/min，即得到懸浮液a；
(2)將懸浮液a轉(zhuǎn)入分相器中靜置分層，分離出第一下層溶液和第一上層溶液，第一下層溶液送至污水處理廠；
(3)將第一上層溶液加熱至20～50℃持續(xù)9～23min后，轉(zhuǎn)入分相器中靜置分層，分離出第二上層溶液和第二下層溶液，第二上層溶液為再生乳狀液，第二下層溶液為含有大量5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的溶液。將第二上層溶液和第二下層溶液，分別收集起來，回收利用。
其中，所述茚蟲威生產(chǎn)廢水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮。
其中，所述茚蟲威廢水和乳狀液的體積比為5：1。
其中，所述pH調(diào)節(jié)試劑為NaOH固體和98wt％濃硫酸。
其中，所述乳狀液的制備步驟如下：
將膜相試劑和內(nèi)相試劑加入到制乳器中，將制乳器放置在高速分散器中間歇制乳15min，得到乳狀液。
進(jìn)一步地，所述高速分散器的轉(zhuǎn)速為2500～2800r/min。
進(jìn)一步地，所述膜相試劑和內(nèi)相試劑的體積比為1～2:1。
其中，所述內(nèi)相試劑為10wt％的NaOH水溶液。
其中，所述膜相試劑包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性劑、5～11份的液體石蠟。
進(jìn)一步地，所述表面活性劑為Span-80、Tween-80的至少一種。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明提供的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法，采用乳狀液膜法對(duì)茚蟲威廢水中5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮進(jìn)行分離，通過調(diào)節(jié)pH進(jìn)行水解反應(yīng)后，生成5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮衍生物。由于其膜相試劑中表面活性劑的存在，可以將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮衍生物擴(kuò)散進(jìn)入乳狀液的內(nèi)相中，與內(nèi)相試劑NaOH水溶液發(fā)生反應(yīng)生成相應(yīng)的鹽并被保留在乳狀液內(nèi)相中，實(shí)現(xiàn)高效的分離。
本發(fā)明提供的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法可以回收大量有用成分，本發(fā)明通過乳狀液膜法實(shí)現(xiàn)液液分離，可以在不改變物質(zhì)性狀的基礎(chǔ)上分離有用成分。而且，通過調(diào)節(jié)pH和溫度進(jìn)行水解，將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮中的大量甲醇提取出來。
本發(fā)明提供的一種茚蟲威廢水預(yù)處理方法具有節(jié)能降耗的特點(diǎn)，本發(fā)明通過乳狀液膜法實(shí)現(xiàn)液液分離，減少了現(xiàn)有工藝中廢水回收的繁瑣步驟和固廢的處理步驟，且在20～30min即可完成有效分離，減少了能耗和物耗。
（發(fā)明人：繆建勇;陳云徽;朱張;連盟;黃顯超;操晶晶）
