公布日：2023.10.27
申請日：2023.07.31
分類號：C04B22/14(2006.01)I;C04B103/12(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開了一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，包括下列步驟，1)溶液A制備，2)溶液B的制備，3)溶液C的制備，4)速凝劑的制備，本發(fā)明液體速凝劑穩(wěn)定性好，無沉淀，不分層；充分利用物料的稀釋熱和反應熱進行反應，降低了能耗；同時可利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的硫酸、氟硅酸鈉、二氧化硅及硫酸鈉，既減少了廢水處理費用，減少了環(huán)境污染，又能減少速凝劑的原料消耗，從而降低速凝劑的原料費用，具有廣闊的應用前景。
權(quán)利要求書
1.一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于，包括下列步驟：1)溶液A制備，在氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中加入氫氧化鋁，經(jīng)充分混合后，加入濃硫酸，經(jīng)充分反應后，得到溶液A；2)溶液B的制備，在氟硅酸溶液中加入苦土，調(diào)節(jié)ph在0.5～2.0，反應60～90min后，得到溶液B；3)溶液C的制備，在溶液A中依次加入溶液B、氟鹽與硅膠，經(jīng)充分混合后，得到溶液C；4)速凝劑的制備，在溶液C中加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至2.0～3.0后，快速剪切，待物料粉碎后，經(jīng)充分反應后，得到液體混凝土低堿速凝劑。
2.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于，所述1)利用濃硫酸的稀釋熱以及和氫氧化鋁的反應熱，溶液升溫至95～105℃。
3.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于：所述1)溶液A制備過程中，濃硫酸過量105％～115％。
4.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于：所述2)溶液B的制備過程中，ph控制在選1.0～1.5；反應時間為60～90min。
5.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于：所述3)溶液C的制備過程中，加入的氟鹽為氟化鋁、氟硅酸鈉、氟化鈉、冰晶石中的一種或兩種的混合物，添加量為4.0～6.0％。
6.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于：所述3)溶液C的制備過程中，加入的硅膠為磷肥行業(yè)副產(chǎn)的硅膠，其濕基含量為SiO2≥40.0％，添加量為2.0～5.0％。
7.如權(quán)利要求1所述一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，其特征在于：所述pH調(diào)節(jié)劑為偏鋁酸鈉、活性氧化鎂中的一種或兩種混合物。
8.一種如權(quán)利要求1所述的液體混凝土低堿速凝劑，其特征在于，包括由以下列重量百分比的原料組成：
9.如權(quán)利要求8所述的液體混凝土低堿速凝劑，其特征在于：所述的氟硅酸為濕法磷加工副產(chǎn)氟硅酸，所述氟硅酸的濃度為13％-16％。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法以解決上述背景技術(shù)中的問題。
本發(fā)明的方案是：
本發(fā)明公開了一種液體混凝土低堿速凝劑，包括由以下列重量百分比的原料組成：
其余為氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水。所述氟硅酸的濃度為13～16％。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)98％工業(yè)級濃硫酸。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的氟硅酸為濕法磷加工副產(chǎn)氟硅酸，氟硅酸的濃度為13％-16％。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氟鹽為氟化鋁、氟硅酸鈉、氟化鈉、冰晶石一種或者兩種的混合物，加量為質(zhì)量百分數(shù)的4.0％～6.0％。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種高適應性的低堿液體速凝劑制備方法，從而實現(xiàn)氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用。
本發(fā)明公開了一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，利用原料硫酸的稀釋熱以及反應熱來提供速凝劑合成所需熱量，包括以下步驟：
S1：溶液A的制備
在氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中加入氫氧化鋁，經(jīng)充分混合后，加入濃硫酸，經(jīng)充分反應后，得到溶液A；期間發(fā)生的主要化學反應如下：
H2SO4+Al(OH)3→Al2SO4+H2O
S2：溶液B的制備
在氟硅酸溶液中加入苦土，調(diào)節(jié)ph在0.5～2.0，反應60～90min后，得到溶液B；期間發(fā)生的主要化學反應如下：
H2SiF6+MgO→MgSiF6+H2O
S3：溶液C的制備
在溶液A中依次加入溶液B、氟化鹽以及磷肥行業(yè)副產(chǎn)的硅膠(含有少量的氟硅酸)，經(jīng)充分混合后，得到溶液C。期間發(fā)生的主要化學反應如下：
H2SO4+MgO→MgSO4+H2O
H2SiF6+MgO→MgSiF6+H2O
生成的硫酸鎂可以提高混凝土的強度；
S4：速凝劑的制備
在溶液C中加入偏鋁酸鈉或活性氧化鎂和偏鋁酸鈉，調(diào)節(jié)ph至2.0～3.0后，快速剪切10min，經(jīng)充分反應后，得到液體混凝土低堿速凝劑。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，利用濃硫酸的稀釋熱以及和氫氧化鈉的反應熱，將溶液升溫至95～105℃。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，溶液A制備過程中，濃硫酸過量105％～115％，同時可利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的稀硫酸，降低了硫酸消耗。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，溶液B的制備過程中，ph控制在0.5～2.0，優(yōu)選1.0～1.5；反應時間為60～90min。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在溶液C的制備過程中，加入的氟鹽為氟化鋁、氟硅酸鈉、氟化鈉、冰晶石中的一種或兩種的混合物，加量為4.0～6.0％。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在溶液C的制備過程中，加入的硅膠為磷肥行業(yè)副產(chǎn)的硅膠，其濕基含量為SiO2不少于40.0％，加量為2.0～5.0％，優(yōu)選3.0～4.0％。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，利用偏鋁酸鈉、活性氧化鎂中的一種或兩種混合物作為ph調(diào)節(jié)劑。
利用偏鋁酸鈉與氟硅酸鎂、氟硅酸鈉及氟化鹽反應形成一種氟鋁鎂復合鹽，這種氟鋁鎂復合鹽能與水泥熟料中的二水石膏快速生成大量鈣礬石，從而促進對水泥凈漿凝結(jié)固化；二氧化硅與偏鋁酸鈉形成Na2O·Al2O3·xSiO2·nH2O，能快速與水泥中的二水石膏反應生成硅酸三鈣，增加混凝土初期強度；同時使部分硫酸鋁形成擬薄水鋁石：Al3++AlO2—+H2O→γ-AlOOH·nH2O，可以增加硫酸鋁的溶解度，提高混凝土水化速率，從而加快混凝土固化。
由于采用了上述技術(shù)方案一種氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水綜合利用的方法，包括下列步驟：1)溶液A制備，在氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中加入氫氧化鋁，經(jīng)充分混合后，加入濃硫酸，經(jīng)充分反應后，得到溶液A；2)溶液B的制備，在氟硅酸溶液中加入苦土，調(diào)節(jié)ph在0.5～2.0，反應60～90min后，得到溶液B；3)溶液C的制備，在溶液A中依次加入溶液B、氟鹽與硅膠，經(jīng)充分混合后，得到溶液C；4)速凝劑的制備，在溶液C中加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至2.0～3.0后，快速剪切10min，經(jīng)充分反應后，得到液體混凝土低堿速凝劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：
(1)本發(fā)明在制備過程中，充分利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的硫酸，降低了濃硫酸消耗。
(2)本發(fā)明在制備過程中，充分利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的氟硅酸鈉，提高了硫酸鋁的溶解度，降低了其他氟鹽的加入量。
(3)本發(fā)明在制備過程中，充分利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的硫酸鈉，提高了混凝土的硬化速度和強度。
(4)本發(fā)明在制備過程中，充分利用偏鋁酸鈉與氟硅酸鎂、氟硅酸鈉及氟化鹽反應形成一種氟鋁鎂復合鹽，這種氟鋁鎂復合鹽能與水泥熟料中的二水石膏快速生成大量鈣礬石，從而促進對水泥凈漿凝結(jié)固化。
(5)本發(fā)明在制備過程中，充分利用二氧化硅與偏鋁酸鈉形成Na2O·Al2O3·xSiO2·nH2O，能快速與水泥中的二水石膏反應生成硅酸三鈣，增加混凝土初期強度。
(6)本發(fā)明在制備過程中，充分利用偏鋁酸鈉與部分硫酸鋁形成擬薄水鋁石：Al3++AlO2—+H2O→γ-AlOOH·nH2O，可以增加硫酸鋁的溶解度，提高混凝土水化速率，從而加快混凝土固化。
(7)本發(fā)明在制備過程中，充分利用硫酸與苦土反應形成硫酸鎂，可以提高混凝土的強度。
(8)本發(fā)明制備過程中操作相對簡單，產(chǎn)品的適應性強，摻量低，在摻量為4～6％(水泥質(zhì)量)的情況下凝結(jié)時間和膠砂強度即可滿足JC477-2005《噴射混凝土用速凝劑》一等品的要求，且生產(chǎn)成本低，可提高產(chǎn)品市場競爭力。
本發(fā)明的優(yōu)點：
本發(fā)明主要利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水、濃硫酸、氫氧化鋁、氟硅酸、苦土以及硅膠、氟化鹽、活性氧化鎂等生產(chǎn)低堿速凝劑，可回收利用氟硅酸鈉生產(chǎn)廢水中的氟資源、硫酸，降低處理成本，減少環(huán)境污染，并開發(fā)一種穩(wěn)定性好、價格適宜、促凝效果好、早后期強度高的、具有實用價值的速凝劑具有重要意義。
（發(fā)明人：李志祥;劉波;付宇杰;沈映昆;馬航;萬邦�。�
