公布日：2023.10.13

申請(qǐng)日：2023.07.26

分類號(hào)：C02F1/58(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F101/14(2006.01)N

摘要

本發(fā)明涉及一種焦化廢水處理用的深度除氟劑及其制備方法，屬于除氟劑技術(shù)領(lǐng)域，所述除氟劑按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的成分組成:聚合硫酸鐵20％-30％、聚合氯化鋁20％-30％、草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁26％-48％、二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠3％-5％、炭粉3％-10％、氯化鈣2％-5％、二甲基二烯丙基氯化銨1％-4％。本發(fā)明在焦化廢水除氟應(yīng)用中,可以高效的將水中氟化物的濃度降低。

權(quán)利要求書

1.一種焦化廢水處理用的深度除氟劑，其特征在于，所述除氟劑按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的成分組成:聚合硫酸鐵20％-30％、聚合氯化鋁20％-30％、草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁26％-48％、二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠3％-5％、炭粉3％-10％、氯化鈣2％-5％、二甲基二烯丙基氯化銨1％-4％。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將蒙脫土加入去離子水中，超聲分散，然后向懸浮液中加入無水草酸，將懸浮液在磁力攪拌器上攪拌，以酸蝕蒙脫土進(jìn)行改性，將從懸浮液過濾中獲得的固體干燥、研磨，制得草酸改性蒙脫土；(2)將硫化鋁放入無氧去離子水中，密封好，并在60℃水浴中磁力攪拌60min得到懸浮液，在氮?dú)鈿夥障�，將草酸改性蒙脫土加入到懸浮液中，繼續(xù)密封攪拌反應(yīng)，將制備的混合物離心，收集固體用于冷凍干燥，干燥后，收集固體并研磨，在氮?dú)鈿夥障聝?chǔ)存，制得草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁；(3)將二氧化鈰粉末加入到乙二胺四乙酸二鈉水溶液中,超聲使其分散均勻,得到混合溶液，加入石英反應(yīng)瓶中，將其密封,放進(jìn)微波反應(yīng)儀，于一定溫度下進(jìn)行反應(yīng),得到二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠；(4)按相應(yīng)質(zhì)量份數(shù)稱取聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁、草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁、二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠、炭粉、氯化鈣、二甲基二烯丙基氯化銨，通過混料機(jī)混合在一起，制得深度除氟劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中蒙脫土、去離子水、無水草酸的質(zhì)量比為2-4:200-250:0.09-0.12g。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中超聲分散時(shí)間是30-45min，攪拌時(shí)間是30-40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中硫化鋁、無氧去離子水、草酸改性蒙脫土的質(zhì)量比是1.5-3.0：100-150：1.5-3.0g。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中攪拌反應(yīng)時(shí)間是30-40min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中二氧化鈰粉末、乙二胺四乙酸二鈉水溶液的質(zhì)量比是1-10:40-80g。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中微波反應(yīng)溫度是90-100℃，微波反應(yīng)時(shí)間是10-30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中混料機(jī)采用三維運(yùn)動(dòng)混料機(jī)，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為10-20rpm，混料時(shí)間是3-18h。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種焦化廢水處理用的深度除氟劑。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：傳統(tǒng)焦化廢水處理用的深度除氟劑的除氟性能不佳。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明提供一種焦化廢水處理用的深度除氟劑，所述焦化廢水處理用的深度除氟劑包括以下重量組分：聚合硫酸鐵20％-30％、聚合氯化鋁20％-30％、草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁26％-48％、二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠3％-5％、炭粉3％-10％、氯化鈣2％-5％、二甲基二烯丙基氯化銨1％-4％。

所述焦化廢水處理用的深度除氟劑的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將蒙脫土加入去離子水中，超聲分散，然后向懸浮液中加入無水草酸，將懸浮液在磁力攪拌器上攪拌，以酸蝕蒙脫土進(jìn)行改性，將從懸浮液過濾中獲得的固體干燥、研磨，制得草酸改性蒙脫土；

(2)將硫化鋁放入無氧去離子水中，密封好，并在60℃水浴中磁力攪拌60min得到懸浮液，在氮?dú)鈿夥障�，將草酸改性蒙脫土加入到懸浮液中，繼續(xù)密封攪拌反應(yīng)，將制備的混合物離心，收集固體用于冷凍干燥，干燥后，收集固體并研磨，在氮?dú)鈿夥障聝?chǔ)存，制得草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁；

(3)將二氧化鈰粉末加入到乙二胺四乙酸二鈉水溶液中,超聲使其分散均勻,得到混合溶液，加入石英反應(yīng)瓶中，將其密封,放進(jìn)微波反應(yīng)儀，于一定溫度下進(jìn)行反應(yīng),得到二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠；

(4)按相應(yīng)質(zhì)量份數(shù)稱取聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁、草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁、二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉水凝膠、炭粉、氯化鈣、二甲基二烯丙基氯化銨，通過混料機(jī)混合在一起，制得深度除氟劑。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中蒙脫土、去離子水、無水草酸的質(zhì)量比為2-4:200-250:0.09-0.12g，超聲分散時(shí)間是30-45min，攪拌時(shí)間是30-40min。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中硫化鋁、無氧去離子水、草酸改性蒙脫土的質(zhì)量比是1.5-3.0：100-150：1.5-3.0g，攪拌反應(yīng)時(shí)間是30-40min。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中二氧化鈰粉末、乙二胺四乙酸二鈉水溶液的質(zhì)量比是1-10:40-80g，微波反應(yīng)溫度是90-100℃，微波反應(yīng)時(shí)間是10-30min。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中混料機(jī)采用三維運(yùn)動(dòng)混料機(jī)，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為10-20rpm，混料時(shí)間是3-18h。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明技術(shù)方案中，通過對(duì)蒙脫土進(jìn)行草酸改性，使其具有更粗糙的表面，比表面積和孔容增大，蒙脫土獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)可以作為良好的負(fù)載材料，純的硫化鋁傾向于聚集和氧化，會(huì)降低比表面積和與污染物反應(yīng)的能力，將硫化鋁負(fù)載到草酸改性蒙脫土上可以避免結(jié)塊和低反應(yīng)性，可以高效除去氟化物，該除氟劑的制備工藝簡單快捷。

2、本發(fā)明技術(shù)方案中，PH為6.5-7時(shí)，為弱酸性環(huán)境，草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁表面帶正電荷，有利于氟離子靜電吸附；部分游離的鋁離子可以與氟離子反應(yīng)絡(luò)合屬于化學(xué)吸附，綜上，草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)化學(xué)吸附和靜電吸附，加快了除氟速率。

3、本發(fā)明技術(shù)方案中，乙二胺四乙酸二鈉水凝膠經(jīng)過二氧化鈰改性后，對(duì)氟離子具有較高的吸附容量和選擇性，所以對(duì)氟離子的吸附效果得到顯著提高，草酸改性蒙脫土負(fù)載硫化鋁的部分鋁離子可以與二氧化鈰改性乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合生成絡(luò)合物，促進(jìn)聚合硫酸鐵和聚合氯化鋁絡(luò)合氟離子，加速除氟速率，另一部分游離的鋁離子直接與氟離子反應(yīng)絡(luò)合，加大除氟速率。

（發(fā)明人：譚長飛）