公布日：2024.03.22
申請日：2022.09.15
分類號：C07F9/54(2006.01)I;A01N57/20(2006.01)I;A01P1/00(2006.01)I;C02F1/50(2006.01)I
摘要
本發(fā)明屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種油田含油污水殺菌劑及其合成方法。所述的合成方法如下：在四口燒瓶中加入仲膦、鹵代烷、溶劑，攪拌升溫，保溫反應(yīng)，減壓蒸餾至干，得到粘稠狀固體，主要是叔膦中間體和少量季鏻雜質(zhì)；在上述四口燒瓶中加入氯仿和水，充分攪拌，倒入分液漏斗，靜置分層，叔膦在下層的氯仿中；分液，將氯仿分出到燒瓶中，減壓蒸餾至干，得到純度較高的叔膦，加入溶劑和四溴季戊烷，加熱回流，得到四季鏻鹽溶液；將上述溶液減壓蒸餾至干，用溶劑重結(jié)晶，得到殺菌劑。本發(fā)明殺菌劑原料來源廣泛，合成工藝簡單，用量少，可滿足不同污水殺菌的需要；使用濃度為20mg/L時殺菌率可以達到100％。
權(quán)利要求書
1.一種油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：在叔膦化和季鏻化反應(yīng)條件下，在有機溶劑的存在下，首先仲膦和鹵代烷發(fā)生叔膦化反應(yīng)；其次加入四溴季戊烷加熱回流發(fā)生季鏻化反應(yīng)，其中，所述的仲膦如結(jié)構(gòu)式(1)所示；所述的鹵代烷如結(jié)構(gòu)式(2)所示；
其中：R1為C1-C4的烷基；R2為C1-C4的烷基；R3為C8-C22的直鏈烷基；X為氯、溴或碘。
2.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，基于1摩爾份的仲膦，所述鹵代烷、四溴季戊烷的用量分別為1-1.2摩爾份、0.22-0.28摩爾份。
3.如權(quán)利要求2所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，基于1摩爾份的仲膦，所述鹵代烷、四溴季戊烷的用量分別為1-1.1摩爾份、0.23-0.27摩爾份。
4.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述R1和R2為CH3或C2H5。
5.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述R3為C10-C18的直鏈烷基。
6.如權(quán)利要求3所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述R3為C12-C16的直鏈烷基。
7.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述X為溴或碘。
8.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇丁醇和異丁醇中的一種或幾種。
9.如權(quán)利要求8所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇中的一種。
10.如權(quán)利要求1或8所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑與仲膦的質(zhì)量比為10-20：1。
11.如權(quán)利要求10所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑與仲膦的質(zhì)量比為10-15：1。
12.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述叔膦化反應(yīng)溫度為55-60℃。
13.如權(quán)利要求12所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述叔膦化反應(yīng)溫度為55-58℃。
14.如權(quán)利要求1所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述的加熱回流時間為32-40h。
15.如權(quán)利要求14所述油田含油污水殺菌劑的合成方法，其特征在于，所述加熱回流時間為24-48h。
16.一種油田含油污水殺菌劑，其特征在于，所述的殺菌劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：
其中：R1為C1-C4的烷基；R2為C1-C4的烷基；R3為C8-C22的直鏈烷基。
17.如權(quán)利要求16所述油田含油污水殺菌劑，其特征在于，所述的殺菌劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：
其中：R1為CH3或C2H5；R2為CH3或C2H5；R3為C12-C18的直鏈烷基。
18.如權(quán)利要求17所述油田含油污水殺菌劑，其特征在于，所述的殺菌劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：
其中：R1為CH3或C2H5；R2為CH3或C2H5；R3為C12-C16的直鏈烷基。
19.根據(jù)權(quán)利要求16-18任一項所述油田含油污水殺菌劑在污水處理中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種油田含油污水殺菌劑及其合成方法，本發(fā)明的殺菌劑的原料來源廣泛，合成工藝簡單，適應(yīng)性強，用量少，可滿足不同污水殺菌的需要；本發(fā)明的殺菌劑具有廣譜性，對含油污水中的SRB、TGB、FB均有殺滅作用。使用濃度為20mg/L時殺菌率可以達到100％。
因此，為了實現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供一種油田含油污水殺菌劑的合成方法，該合成方法包括：在叔膦化和季鏻化反應(yīng)條件下，在有機溶劑的存在下，首先仲膦和鹵代烷發(fā)生叔膦化反應(yīng)；其次加入四溴季戊烷加熱回流發(fā)生季鏻化反應(yīng)，其中，所述的仲膦如結(jié)構(gòu)式(1)所示；所述的鹵代烷如結(jié)構(gòu)式(2)所示；
其中：R1為C1-C4的烷基；R2為C1-C4的烷基；R3為C8-C22的直鏈烷基；X為氯、溴或碘。
另一方面，本發(fā)明公開了一種油田含油污水殺菌劑，該殺菌劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：
其中：R1為C1-C4的烷基；
R2為C1-C4的烷基；
R3為C8-C22的直鏈烷基。
第三方面，本發(fā)明提供了一種如上所述油田含油污水殺菌劑在污水處理中的應(yīng)用。
本發(fā)明殺菌劑為四季鏻鹽殺菌劑，季銨鹽是典型的殺菌劑，相對于季銨鹽，季鏻鹽分子中的磷原子半徑比季銨鹽氮原子大，電負性更低，因此，季鏻鹽正電性大于季銨鹽。細菌表面帶負電荷，更容易吸附帶正電荷的分子上，從而改變細胞壁的通透性，使菌體細胞內(nèi)組份漏出而死亡。季鏻陽離子可以與細菌體內(nèi)的蛋白質(zhì)中脫氧核糖核酸(DNA)的堿基形成氫鍵，吸附在細菌的細胞上，破壞細菌的DNA結(jié)構(gòu)，使之失去復制能力而死亡。四季鏻鹽具有超強的正電性，大大加強了吸附細菌的能力，因而大大增加了殺菌能力。R3長鏈烷基具有強烈的親油性，可以使分子更容易吸附到原油內(nèi)部的細菌，增強殺菌的波及體積。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和有益效果：
(1)本發(fā)明的殺菌劑的原料來源廣泛，合成工藝簡單，適應(yīng)性強，用量少，可滿足不同污水殺菌的需要；
(2)本發(fā)明的殺菌劑具有廣譜性，對含油污水中的SRB、TGB、FB均有殺滅作用；
(3)本發(fā)明的殺菌劑具有低濃度高效殺菌的優(yōu)點，使用濃度為20mg/L時殺菌率可以達到100％。
（發(fā)明人：江怡然;汪衛(wèi)東;陳子慧;榮雁;林軍章;陳瓊瑤;汪剛躍;于丹丹;王冠;馮逸茹）
