公布日：2024.12.31
申請(qǐng)日：2024.10.08
分類號(hào)：B01J20/28(2006.01)I;B01J20/06(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F1/30(2023.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I;C08F251/
02(2006.01)I;C08F283/06(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;B01J35/39(2024.01)I;B01J21/06(2006.01)I;B01J23/745(2006.01)I;C02F101/20(2006.01)N;C02F103/
34(2006.01)N;C02F101/22(2006.01)N
摘要
本案涉及一種工業(yè)廢水中重金屬去除劑及其制備方法，將陶瓷顆粒與鈦酸四丁酯混合后煅燒，隨后浸漬于鐵鹽溶液中，氧化得磁性陶瓷顆粒；與羥乙基纖維素混合，滴加單體聚合即得。本案以陶瓷顆粒為基體材料，先制得了具有氧空位的含TiO2的多孔材料，具有較強(qiáng)的吸附性和光催化性，可有效吸附水中重金屬離子，通過(guò)在多孔材料中負(fù)載鐵離子，并在氧化后形成四氧化三鐵具有磁性使得磁性陶瓷顆粒易于回收；隨后在KH550的架橋作用下與羥乙基纖維素連接，以提高材料的分散性和絮凝性，進(jìn)一步協(xié)助提高材料對(duì)重金屬離子的去除作用；同時(shí)以親水性和親油性單體在其表面聚合，原位自組裝進(jìn)而在陶瓷顆粒表面形成半包覆，提高了材料的穩(wěn)定性，循環(huán)利用率高。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1：將陶瓷顆粒分散在無(wú)水乙醇中，加入鈦酸四丁酯使其混合均勻，去除溶劑，將混合物置于坩堝中并置于氮?dú)夥諊蚂褵?/span>S2：煅燒后的材料浸漬于硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液中過(guò)夜，隨后加入堿性溶液升溫至60℃反應(yīng)2~3h，過(guò)濾清洗，得磁性陶瓷顆粒；S3：將磁性陶瓷顆粒分散于羥乙基纖維素水溶液中，向混合液中加入KH550，水浴加熱回流過(guò)夜；S4：在氮?dú)夥諊孪虿襟ES3的混合液中加入過(guò)硫酸銨攪拌均勻，升溫至70℃，隨后滴加親水性單體反應(yīng)一定時(shí)間，之后緩慢滴加疏水性單體，滴加完成后繼續(xù)攪拌1h，隨后將反應(yīng)體系置于冰水浴中冷卻，過(guò)濾、干燥，即得；其中，所述親水性單體為巰基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，使用時(shí)加水溶解；所述疏水性單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一種，使用時(shí)與過(guò)硫酸銨溶于乙醇水溶液中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，所述陶瓷顆粒與鈦酸四丁酯的的質(zhì)量比為10:0.2~0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的煅燒條件為氮?dú)夥諊�，先�?/span>5℃/min的升溫速率升溫至300~400℃，保溫30min后以3℃/min的升溫速度升溫至600~800℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中，硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液的濃度為1mol/L；煅燒后的材料與硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液的質(zhì)量體積比為1g:3~5mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，磁性陶瓷顆粒、羥乙基纖維素與KH550的質(zhì)量比為1:1:0.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，其特征在于，巰基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的分子量為1000，其與所述丙烯酸丁酯的摩爾比為1:2~5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法制得的工業(yè)廢水中重金屬去除劑。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明提出了一種可用于處理含較高濃度重金屬的工業(yè)廢水的處理劑，可有效去除水中重金屬。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種工業(yè)廢水中重金屬去除劑的制備方法，包括如下步驟：S1：將陶瓷顆粒分散在無(wú)水乙醇中，加入鈦酸四丁酯使其混合均勻，去除溶劑，將混合物置于坩堝中并置于氮?dú)夥諊蚂褵?/span>S2：煅燒后的材料浸漬于硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液中過(guò)夜，隨后加入堿性溶液升溫至60℃反應(yīng)2~3h，過(guò)濾清洗，得磁性陶瓷顆粒；S3：將磁性陶瓷顆粒分散于羥乙基纖維素水溶液中，向混合液中加入KH550，水浴加熱回流過(guò)夜；S4：在氮?dú)夥諊孪虿襟ES3的混合液中加入過(guò)硫酸銨攪拌均勻，升溫至70℃，隨后滴加親水性單體反應(yīng)一定時(shí)間，之后緩慢滴加疏水性單體，滴加完成后繼續(xù)攪拌1h，隨后將反應(yīng)體系置于冰水浴中冷卻，過(guò)濾、干燥，即得；其中，所述親水性單體為巰基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，使用時(shí)加水溶解；所述疏水性單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一種，使用時(shí)與過(guò)硫酸銨溶于乙醇水溶液中。
進(jìn)一步地，所述陶瓷顆粒與鈦酸四丁酯的的質(zhì)量比為10:0.2~0.5。
進(jìn)一步地，所述步驟S1中的煅燒條件為氮?dú)夥諊�，先�?/span>5℃/min的升溫速率升溫至300~400℃，保溫30min后以3℃/min的升溫速度升溫至600~800℃。
進(jìn)一步地，步驟S2中，硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液的濃度為1mol/L；煅燒后的材料與硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶液的質(zhì)量體積比為1g:3~5mL。
進(jìn)一步地，所述步驟S3中，磁性陶瓷顆粒、羥乙基纖維素與KH550的質(zhì)量比為1:1:0.5。
進(jìn)一步地，巰基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的分子量為1000，其與所述丙烯酸丁酯的摩爾比為1:2~5。
本發(fā)明進(jìn)一步提供如上所述的制備方法制得的工業(yè)廢水中重金屬去除劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本案以陶瓷顆粒為基體材料，首先制得了具有氧空位的含TiO2的多孔材料，具有較強(qiáng)的吸附性和光催化性，可有效吸附水中重金屬離子，通過(guò)在多孔材料中負(fù)載鐵離子，并在氧化后形成四氧化三鐵具有磁性使得磁性陶瓷顆粒易于回收；隨后在硅烷偶聯(lián)劑KH550的架橋作用下與羥乙基纖維素連接，以提高材料的分散性和絮凝性，進(jìn)一步協(xié)助提高材料對(duì)重金屬離子的去除作用；同時(shí)以親水性和親油性單體在其表面聚合，原位自組裝進(jìn)而在陶瓷顆粒表面形成半包覆，提高了材料的穩(wěn)定性，循環(huán)利用率高。
（發(fā)明人：葛方明;譚長(zhǎng)飛
