公布日：2024.12.27
申請日：2024.09.20
分類號：C02F1/72(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/00(2023.01)I;C07C333/32(2006.01)I;C02F101/16(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N
摘要
本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝。具體步驟包括：將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發(fā)劑，備用；向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發(fā)劑，混勻，調(diào)節(jié)體系pH值為1～7；向所述反應(yīng)設(shè)備中加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；反應(yīng)完畢后，將體系溫度恢復(fù)至室溫，經(jīng)離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。本發(fā)明不僅從福美雙生產(chǎn)廢水中獲得了福美雙原藥，且使廢水中的COD和氨氮含量同時降低，可將廢水的COD降低至5000mg/L以下，氨氮含量的降幅最高接近93％，降低了后續(xù)處理難度。
權(quán)利要求書
1.一種福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，包括：將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發(fā)劑，備用；向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發(fā)劑，混勻，調(diào)節(jié)體系pH值為1～7；向所述反應(yīng)設(shè)備中加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；反應(yīng)完畢后，將體系溫度恢復(fù)至室溫，經(jīng)離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。
2.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，在所述向所述反應(yīng)設(shè)備中加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，攪拌步驟之后，還包括：分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
3.如權(quán)利要求2所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，在所述分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫的步驟之后，還包括：向所述反應(yīng)設(shè)備中再加入0.5～5體積的所述引發(fā)劑，然后再分多次加入200～400體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
4.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑中，過硫酸鉀和硫酸鋁的質(zhì)量比為1:1～10。
5.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑中，所述過硫酸鉀的濃度為5～50g/L，所述硫酸鋁的濃度為30～50g/L。
6.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述調(diào)節(jié)體系pH值為1～7步驟中，用硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液調(diào)節(jié)pH。
7.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述過氧化氫的濃度為5％～30％。
8.如權(quán)利要求2所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，每批次加入的過氧化氫與福美雙生產(chǎn)廢水的體積比為1～10：200。
9.如權(quán)利要求1所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述反應(yīng)過程中控制體系溫度始終在35℃～40℃之間。
10.如權(quán)利要求1～9任一項所述的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述福美雙生產(chǎn)廢水為按照過氧化氫氧化法制備福美雙時產(chǎn)生的福美雙母液。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，本發(fā)明提供一種福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，該深度回收工藝不僅可以從福美雙生產(chǎn)廢水中再次提取出有價值的福美雙原藥，同時可將廢水的COD降低至5000mg/L以下，對氨氮含量的降幅最高接近93％，降低了廢水后續(xù)處理的難度。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，包括：
將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發(fā)劑，備用；
向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發(fā)劑，混勻，調(diào)節(jié)體系pH值為1～7；
向所述反應(yīng)設(shè)備中加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；
反應(yīng)完畢后，將體系溫度恢復(fù)至室溫，經(jīng)離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。
本發(fā)明提供的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，首先將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水配制成引發(fā)劑，再按照特定的順序和比例加入各試劑(過氧化氫-引發(fā)劑-調(diào)節(jié)體系pH)，在pH為1～7的條件下，以過氧化氫水溶液作為氧化劑，過硫酸鉀和硫酸鋁作為引發(fā)劑，并與氧化劑共同促使福美雙母液中的有效物料(主要為未反應(yīng)的原料和生成的中間體)繼續(xù)生成福美雙，實現(xiàn)了對福美雙生產(chǎn)廢水中潛在的福美雙的回收利用。
結(jié)合第一方面，在所述向所述反應(yīng)設(shè)備中加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，攪拌步驟之后，還包括步驟：分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
結(jié)合第一方面，在所述分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫的步驟之后，還包括步驟：向所述反應(yīng)設(shè)備中再加入0.5～5體積的所述引發(fā)劑，然后再分多次加入200～400體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產(chǎn)廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
在實際應(yīng)用中，可結(jié)合實際情況和待處理福美雙生產(chǎn)廢水的量來選擇合適的回收工藝。當需要處理的總體量較大時，將待處理的福美雙生產(chǎn)廢水分批次加入并伴隨加入過氧化氫，可使反應(yīng)進行更加充分，進而提高福美雙生產(chǎn)廢水中福美雙的回收率。
結(jié)合第一方面，所述過硫酸鉀和硫酸鋁的質(zhì)量比為1:1～10，優(yōu)選為1:1.5～5，進一步優(yōu)選為1:1.5～3。
結(jié)合第一方面，所述引發(fā)劑中，所述過硫酸鉀的濃度為5～50g/L，所述硫酸鋁的濃度為30～50g/L。
優(yōu)選地，所述引發(fā)劑中，所述過硫酸鉀的濃度為18.4g/L，所述硫酸鋁的濃度為34.2g/L。
結(jié)合第一方面，所述調(diào)節(jié)體系pH值為1～7步驟中，用硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液調(diào)節(jié)pH。硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液的濃度不作限定，可以根據(jù)實際情況進行選擇和調(diào)整，比如，當體系的堿性較強時，可采用濃度較大的酸性溶液進行調(diào)整，待體系pH值接近預(yù)期值時，再使用濃度較小的酸性溶液進行微調(diào)。
結(jié)合第一方面，所述過氧化氫的濃度為5％～30％，優(yōu)選為10％～28％。
結(jié)合第一方面，每批次加入的過氧化氫與福美雙生產(chǎn)廢水的體積比為1～10：200。
結(jié)合第一方面，所述反應(yīng)過程中控制體系溫度始終在35℃～40℃之間。由于該反應(yīng)是放熱反應(yīng)且啟動溫度低，因此一般不用特意采取措施提高體系溫度，結(jié)合反應(yīng)自身的放熱和夾套冷卻水控制體系溫度即可。
結(jié)合第一方面，所述福美雙生產(chǎn)廢水為按照過氧化氫氧化法制備福美雙時產(chǎn)生的福美雙母液。過氧化氫氧化法是一種無需有機溶劑的高效綠色合成方法，且得到的福美雙的純度可達98％以上(參見CN106699622A)。但是目前該方法產(chǎn)生的福美雙母液直接進行處理、合格后排放，在一定程度上造成資源的浪費。
本發(fā)明獲得的有益效果：本發(fā)明提供的福美雙生產(chǎn)廢水的深度回收工藝，以節(jié)能降耗、變廢為寶為出發(fā)點，利用特定的引發(fā)劑對過氧化氫氧化法合成福美雙時產(chǎn)生的母液中殘留的原料進行二次合成，實現(xiàn)了深度回收，不僅從福美雙母液中獲得了一定量的福美雙原藥(每立方米福美雙生產(chǎn)廢水回收的含量大于80％的福美雙產(chǎn)品的量可達10kg以上)，同時還可將福美雙母液中的化學需氧量(COD)降低至5000mg/L以下，對氨氮的降幅最高接近93％，使福美雙生產(chǎn)廢水的后續(xù)處理難度大大降低。
（發(fā)明人：王海英;王向杰;盧淑婷;韓素娟;馬柱;曹梅;鄭萬寧）
