公布日：2024.12.20
申請(qǐng)日：2024.09.18
分類(lèi)號(hào)：C02F1/56(2023.01)I;C02F1/52(2023.01)I;C02F1/54(2023.01)I;C02F103/30(2006.01)N;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝及應(yīng)用，所述制備工藝包括以下步驟：選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，并通過(guò)氧化處理或陽(yáng)離子化處理對(duì)淀粉進(jìn)行改性，結(jié)合鋁鹽和鐵鹽以及檸檬酸和乳酸的特定配比，在控制溫度和pH值的條件下合成穩(wěn)定的復(fù)合材料；然后，將復(fù)合材料干燥并粉碎成粒徑均勻的粉末狀絮凝劑，最終與聚丙烯酰胺助劑混合，制備出高效的絮凝劑，本發(fā)明的絮凝劑具有優(yōu)異的絮凝和沉降性能，能夠高效去除紡織印染廢水中的懸浮物和有機(jī)污染物，適用于高色度和難降解有機(jī)物的廢水處理。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括以下步驟：S1、選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，殼聚糖和淀粉的質(zhì)量比為1:1至1:3，同時(shí)加入無(wú)機(jī)鹽類(lèi)鋁鹽和鐵鹽，鋁鹽和鐵鹽的質(zhì)量比為1:1至1:2，并加入檸檬酸和乳酸作為有機(jī)酸類(lèi)物質(zhì)，檸檬酸和乳酸的質(zhì)量比為1:1至2:1；S2、將殼聚糖和淀粉分別在30℃至50℃條件下溶解，溶解時(shí)間為1至3小時(shí)，然后進(jìn)行純化處理，鋁鹽和鐵鹽溶解于去離子水中配制成0.05M至0.1M溶液，檸檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液備用；S3、將純化后的殼聚糖溶液在攪拌狀態(tài)下逐漸加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，反應(yīng)溫度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通過(guò)加入檸檬酸和乳酸溶液調(diào)節(jié)pH值，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)1至3小時(shí)，形成穩(wěn)定的復(fù)合材料；S4、將合成的復(fù)合材料在50℃至70℃條件下干燥3至5小時(shí)，然后進(jìn)行粉碎處理，得到粒徑為20至80微米的粉末狀絮凝劑，最后將粉末狀絮凝劑與質(zhì)量為其總質(zhì)量1％至10％的聚丙烯酰胺助劑均勻混合，制備出絮凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述殼聚糖的脫乙酰度范圍為70％至90％，在原料預(yù)處理過(guò)程中，將所述殼聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的濃度為0.1M至0.5M，溶解溫度控制在40℃至50℃之間，溶解時(shí)間為2至4小時(shí)，所述殼聚糖溶液在溶解后需經(jīng)過(guò)濾以去除不溶性雜質(zhì)，采用連續(xù)攪拌方式，攪拌速度為100至300轉(zhuǎn)/分鐘，促進(jìn)殼聚糖的完全溶解，并在溶解后通過(guò)冷卻至室溫，靜置24小時(shí)以提高溶液的穩(wěn)定性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述淀粉為經(jīng)過(guò)氧化處理的氧化淀粉或通過(guò)陽(yáng)離子化處理的陽(yáng)離子淀粉，在原料選擇過(guò)程中，淀粉通過(guò)30％至40％的過(guò)氧化氫溶液在60℃至70℃下處理1至2小時(shí)，以引入羧基或羥基，增強(qiáng)其親水性和反應(yīng)活性，處理后的淀粉溶液經(jīng)過(guò)清洗、過(guò)濾和干燥，再加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5至7.5之間，隨后溶解在去離子水中，最終用于與殼聚糖混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述無(wú)機(jī)鹽類(lèi)為硫酸鋁和氯化鐵，在無(wú)機(jī)鹽類(lèi)配制過(guò)程中，硫酸鋁和氯化鐵分別以質(zhì)量比1:1至1:2的比例混合，并分別溶解在濃度為0.05M至0.1M的去離子水中，在40℃至60℃的條件下，攪拌時(shí)間控制在30至60分鐘，然后將兩種無(wú)機(jī)鹽溶液混合后繼續(xù)攪拌20至30分鐘，形成均勻的混合溶液，隨后使用溶液pH調(diào)節(jié)劑將混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至5.0至5.5之間，并保持此pH值直至與殼聚糖和淀粉混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述復(fù)合材料的合成步驟中，將殼聚糖溶液緩慢加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，所述混合過(guò)程中保持?jǐn)嚢杷俣葹?/span>200至400轉(zhuǎn)/分鐘，并控制加入速度為每分鐘2至5毫升，反應(yīng)溫度控制在50℃至60℃之間，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液繼續(xù)攪拌30至60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，使用真空干燥將復(fù)合材料干燥至含水量為5％至10％，所述真空干燥溫度控制在50℃至60℃之間，干燥時(shí)間為3至6小時(shí)，在壓力為10至20Pa的真空條件下升溫至10℃至20℃，持續(xù)升溫干燥6至8小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述粉末狀絮凝劑的粉碎過(guò)程采用氣流粉碎方法，其粉碎設(shè)備的轉(zhuǎn)速控制在5000至10000轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎時(shí)間為2至4小時(shí)，所得粉末狀絮凝劑的粒徑均勻性控制在±10微米范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述絮凝劑的助劑為部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助劑的添加過(guò)程包括將助劑以1％至10％的比例與粉末狀絮凝劑進(jìn)行預(yù)混合，然后在攪拌速度為100至300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，逐步加入到粉末狀絮凝劑中，混合時(shí)間控制在30至60分鐘，混合后靜置12至24小時(shí)，使助劑與絮凝劑的表面充分結(jié)合，形成穩(wěn)定的絮凝劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝制得的化學(xué)絮凝劑的應(yīng)用，其特征在于，所述工藝制得的化學(xué)絮凝劑應(yīng)用于紡織印染廢水處理，用于去除廢水中的懸浮物、降低廢水的色度和化學(xué)需氧量，適用于含有高色度染料和難降解有機(jī)物的紡織印染廢水的處理。
發(fā)明內(nèi)容
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：一種紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟：
S1、選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，殼聚糖和淀粉的質(zhì)量比為1:1至1:3，同時(shí)加入無(wú)機(jī)鹽類(lèi)鋁鹽和鐵鹽，鋁鹽和鐵鹽的質(zhì)量比為1:1至1:2，并加入檸檬酸和乳酸作為有機(jī)酸類(lèi)物質(zhì)，檸檬酸和乳酸的質(zhì)量比為1:1至2:1；
S2、將殼聚糖和淀粉分別在30℃至50℃條件下溶解，溶解時(shí)間為1至3小時(shí)，然后進(jìn)行純化處理，鋁鹽和鐵鹽溶解于去離子水中配制成0.05M至0.1M溶液，檸檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液備用；
S3、將純化后的殼聚糖溶液在攪拌狀態(tài)下逐漸加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，反應(yīng)溫度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通過(guò)加入檸檬酸和乳酸溶液調(diào)節(jié)pH值，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)1至3小時(shí)，形成穩(wěn)定的復(fù)合材料；
S4、將合成的復(fù)合材料在50℃至70℃條件下干燥3至5小時(shí)，然后進(jìn)行粉碎處理，得到粒徑為20至80微米的粉末狀絮凝劑，最后將粉末狀絮凝劑與質(zhì)量為其總質(zhì)量1％至10％的聚丙烯酰胺助劑均勻混合，制備出絮凝劑。
進(jìn)一步地，所述殼聚糖的脫乙酰度范圍為70％至90％，在原料預(yù)處理過(guò)程中，將所述殼聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的濃度為0.1M至0.5M，溶解溫度控制在40℃至50℃之間，溶解時(shí)間為2至4小時(shí)，所述殼聚糖溶液在溶解后需經(jīng)過(guò)濾以去除不溶性雜質(zhì)，采用連續(xù)攪拌方式，攪拌速度為100至300轉(zhuǎn)/分鐘，促進(jìn)殼聚糖的完全溶解，并在溶解后通過(guò)冷卻至室溫，靜置24小時(shí)以提高溶液的穩(wěn)定性。
進(jìn)一步地，所述淀粉為經(jīng)過(guò)氧化處理的氧化淀粉或通過(guò)陽(yáng)離子化處理的陽(yáng)離子淀粉，在原料選擇過(guò)程中，淀粉通過(guò)30％至40％的過(guò)氧化氫溶液在60℃至70℃下處理1至2小時(shí)，以引入羧基或羥基，增強(qiáng)其親水性和反應(yīng)活性，處理后的淀粉溶液經(jīng)過(guò)清洗、過(guò)濾和干燥，再加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5至7.5之間，隨后溶解在去離子水中，最終用于與殼聚糖混合。
進(jìn)一步地，所述無(wú)機(jī)鹽類(lèi)為硫酸鋁和氯化鐵，在無(wú)機(jī)鹽類(lèi)配制過(guò)程中，硫酸鋁和氯化鐵分別以質(zhì)量比1:1至1:2的比例混合，并分別溶解在濃度為0.05M至0.1M的去離子水中，在40℃至60℃的條件下，攪拌時(shí)間控制在30至60分鐘，然后將兩種無(wú)機(jī)鹽溶液混合后繼續(xù)攪拌20至30分鐘，形成均勻的混合溶液，隨后使用溶液pH調(diào)節(jié)劑將混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至5.0至5.5之間，并保持此pH值直至與殼聚糖和淀粉混合。
進(jìn)一步地，所述復(fù)合材料的合成步驟中，將殼聚糖溶液緩慢加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，所述混合過(guò)程中保持?jǐn)嚢杷俣葹?/span>200至400轉(zhuǎn)/分鐘，并控制加入速度為每分鐘2至5毫升，反應(yīng)溫度控制在50℃至60℃之間，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液繼續(xù)攪拌30至60分鐘。
進(jìn)一步地，使用真空干燥將復(fù)合材料干燥至含水量為5％至10％，所述真空干燥溫度控制在50℃至60℃之間，干燥時(shí)間為3至6小時(shí)，在壓力為10至20Pa的真空條件下升溫至10℃至20℃，持續(xù)升溫干燥6至8小時(shí)。
進(jìn)一步地，所述粉末狀絮凝劑的粉碎過(guò)程采用氣流粉碎方法，其粉碎設(shè)備的轉(zhuǎn)速控制在5000至10000轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎時(shí)間為2至4小時(shí)，所得粉末狀絮凝劑的粒徑均勻性控制在±10微米范圍內(nèi)。
進(jìn)一步地，所述絮凝劑的助劑為部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助劑的添加過(guò)程包括將助劑以1％至10％的比例與粉末狀絮凝劑進(jìn)行預(yù)混合，然后在攪拌速度為100至300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，逐步加入到粉末狀絮凝劑中，混合時(shí)間控制在30至60分鐘，混合后靜置12至24小時(shí)，使助劑與絮凝劑的表面充分結(jié)合，形成穩(wěn)定的絮凝劑。
本發(fā)明提供一種所述紡織印染廢水處理的化學(xué)絮凝劑的制備工藝制得的化學(xué)絮凝劑的應(yīng)用，所述工藝制得的化學(xué)絮凝劑應(yīng)用于紡織印染廢水處理，用于去除廢水中的懸浮物、降低廢水的色度和化學(xué)需氧量，適用于含有高色度染料和難降解有機(jī)物的紡織印染廢水的處理。
根據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施例，本發(fā)明公開(kāi)了以下技術(shù)效果：
一、本發(fā)明通過(guò)選擇殼聚糖和淀粉作為主要原料，并對(duì)其進(jìn)行特定的改性處理，結(jié)合鋁鹽和鐵鹽的特定配比，以及適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)酸輔助，顯著提高了絮凝劑的活性和穩(wěn)定性，本發(fā)明中的絮凝劑能夠有效去除廢水中的懸浮物和有機(jī)污染物，尤其在處理高色度和難降解有機(jī)物的廢水時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的處理效果，適用于各種紡織印染廢水的高效處理。
二、本發(fā)明選用的殼聚糖和淀粉均為天然可降解材料，降低了廢水處理過(guò)程中化學(xué)藥劑的二次污染風(fēng)險(xiǎn)；同時(shí)，通過(guò)優(yōu)化制備工藝中的溫度、pH值和反應(yīng)時(shí)間，降低了絮凝劑的生產(chǎn)成本，使其在實(shí)際應(yīng)用中更具經(jīng)濟(jì)性和可持續(xù)性，進(jìn)一步提升了工藝的整體效率和環(huán)境友好性。
（發(fā)明人：羅勝福;張軍;張燕紅;陳一林;黃才文;韓小山）
