公布日：2023.09.05

申請(qǐng)日：2023.04.26

分類(lèi)號(hào)：B01J23/52(2006.01)I;B01J37/03(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/74(2023.01)I;C02F11/08(2006.01)I;C02F11/06(2006.01)I;C02F101/

30(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N

摘要

一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，包括以下步驟：S1，采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復(fù)合材料載體；S2，在復(fù)合載體上負(fù)載納米金顆粒。本發(fā)明的制備方法納米金顆粒分布均勻、負(fù)載量大，制備工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、環(huán)境友好。所制備的負(fù)載納米金顆粒的復(fù)合型催化劑產(chǎn)品具有高效催化效果，可應(yīng)用于催化濕式氧化法處理污泥等領(lǐng)域。

權(quán)利要求書(shū)

1.一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復(fù)合材料載體；S2：在復(fù)合材料載體上負(fù)載納米金顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：S1，將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中緩慢滴入的無(wú)水乙醇，在不斷攪拌下形成溶膠，然后加熱使溶劑緩慢揮發(fā)，形成凝膠，將凝膠干燥并焙燒，得到鋁鈦復(fù)合材料載體。

3.如權(quán)利要求1所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：S2，將制備的復(fù)合材料載體加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加熱反應(yīng)，使反應(yīng)產(chǎn)生的納米金顆粒負(fù)載在載體上，然后經(jīng)離心分離、沖洗、干燥、煅燒，得到負(fù)載納米金顆粒的復(fù)合催化劑產(chǎn)品。

4.如權(quán)利要求2所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，其具體質(zhì)量配比為40％、10％、50％。

5.如權(quán)利要求2所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述在水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成的混合溶液中緩慢滴加無(wú)水乙醇，其添加的質(zhì)量比為20～30％。

6.如權(quán)利要求3所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩爾濃度比為5:100，反應(yīng)的溫度控制在70～90℃。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目標(biāo)就是要解決濕式氧化處理能耗高的難題，通過(guò)制備高效、高活性的濕式氧化催化劑，實(shí)現(xiàn)有機(jī)污染物濕式氧化降解效率的提升。本發(fā)明的重點(diǎn)即是解決金的負(fù)載問(wèn)題，即通過(guò)何種方式，實(shí)現(xiàn)納米金的顆粒的制備，首先是負(fù)載量的增加，其實(shí)次納米金顆粒大小的調(diào)控，當(dāng)納米金顆粒的直徑在2～5nm時(shí)，納米金顆粒的催化活性最高，因此本發(fā)明即是針對(duì)負(fù)載高效納米金顆粒催化劑的制備，并在濕式氧化反應(yīng)體系中添加催化劑可以有效提高處理效果與效率，進(jìn)而節(jié)省能耗，實(shí)現(xiàn)高效低耗的處理。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，包括以下步驟：

S1：采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復(fù)合材料載體；

S2：在復(fù)合材料載體上負(fù)載納米金顆粒。

其中，S1步驟中，將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中緩慢滴入的無(wú)水乙醇，在不斷攪拌下形成溶膠，然后加熱使溶劑緩慢揮發(fā)，形成凝膠，將凝膠干燥并焙燒，得到鋁鈦復(fù)合材料載體。

所述將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，其具體質(zhì)量配比為40％、10％、50％。

所述在水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成的混合溶液中緩慢滴加無(wú)水乙醇，其添加的質(zhì)量比為20～30％。

S2步驟中，將制備的復(fù)合材料載體加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加熱反應(yīng)，使反應(yīng)產(chǎn)生的納米金顆粒負(fù)載在載體上，然后經(jīng)離心分離、沖洗、干燥、煅燒，得到負(fù)載納米金顆粒的復(fù)合催化劑產(chǎn)品。

所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩爾濃度比為5:100，反應(yīng)的溫度控制在70～90℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、鋁鈦復(fù)合材料載體增強(qiáng)了與納米金顆粒之間的相互作用，使得催化劑的氧化能力顯著增強(qiáng)。

2、在復(fù)合催化劑中，氧化鋁、氧化鈦是重要的助催化劑組分，可以提高催化劑的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和改善活性中心的催化性能。

3、本制備方法納米金顆粒分布均勻、負(fù)載量大，制備工藝簡(jiǎn)單、條件溫和。

4、本制備方法制備的納米金催化劑對(duì)于煤化工污泥的濕式氧化處理具有顯著的催化效果。

（發(fā)明人：王忠泉;付元;秦樹(shù)林;鄭威城;鄭彭生;曾旭）